水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
水熱合成反應(yīng)釜在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
水熱合成反應(yīng)釜在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
水熱合成反應(yīng)釜的安裝與使用如下:
(1)、裝置地:反應(yīng)釜應(yīng)安裝在符合防爆要求的反應(yīng)釜操作室內(nèi),在裝備多臺(tái)反應(yīng)釜時(shí),應(yīng)分開放置,每兩臺(tái)之間應(yīng)用安全的防爆墻隔開,每間操作室均應(yīng)有通向室外的通道和出口,當(dāng)存在易爆介質(zhì)時(shí)應(yīng)保證設(shè)備地通風(fēng)良好或?qū)⒃O(shè)備安裝于通風(fēng)廚內(nèi)。
(2)、打開包裝后檢查水熱合成反應(yīng)釜有無損壞,根據(jù)設(shè)備型號(hào)按結(jié)構(gòu)圖將設(shè)備安裝起來,所配備件按照裝箱單查清。
(3)、水熱合成反應(yīng)釜釜體、釜蓋的安裝及密封:釜體和釜蓋采用不銹鋼纏繞墊片密封,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達(dá)到良好的密封效果,擰緊螺母時(shí)必須對(duì)角對(duì)稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許水熱合成反應(yīng)釜釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,在擰緊主螺母時(shí)不得超過規(guī)定的擰緊力矩40~200N.M范圍,如果使用壓力較低,則不需用太大力擰緊螺母,以防密封墊片被擠壞或超負(fù)荷磨損,釜體釜蓋密封面應(yīng)特別加以愛護(hù),每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈,特別注意不要將釜體、釜蓋密封面碰上疤痕。
(4)、水熱合成反應(yīng)釜閥門及連接管件、安全閥、測(cè)溫保護(hù)管的安裝通過擰緊即達(dá)到密封的效果,聯(lián)接兩頭的圓弧密封面不得相對(duì)旋轉(zhuǎn),對(duì)所有通過螺紋聯(lián)接件在裝配時(shí),均須涂抹潤滑劑或油料調(diào)和的石墨,以免咬死。水熱合成反應(yīng)釜閥門的使用:針形閥系線密封,僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針,壓緊密封面即能達(dá)到良好的密封性能,禁止用力過大,以免損壞密封面。
(5)、水熱合成反應(yīng)釜設(shè)備安裝好后,通入一定量的氮?dú)獗?0分鐘,檢查有無泄漏,如發(fā)現(xiàn)有泄漏請(qǐng)用肥皂沫查找管路、管口泄漏點(diǎn),找出后放掉氣體擰緊,再次通入氮?dú)獗涸囼?yàn),確保無泄漏后開始正常工作。
(6)、水熱合成反應(yīng)釜開機(jī)前需在磁力攪拌器與釜蓋間的水套通冷卻水,保證水溫小于35℃,以免磁性材料退磁。當(dāng)降溫冷卻時(shí),可用水經(jīng)冷卻盤管進(jìn)行內(nèi)冷卻,禁止速冷,以防過大的溫差應(yīng)力,造成冷卻盤管、釜體產(chǎn)生裂紋。
(7)、安全防爆閥:水熱合成反應(yīng)釜采用正拱型金屬爆破片,材質(zhì)為不銹鋼外帶聚四氟乙烯隔膜,按國家標(biāo)準(zhǔn)GB567-89《拱型金屬爆破技術(shù)條件》制造,出廠時(shí)已試驗(yàn)好,不得隨意調(diào)整。如果爆破需重新更換,防爆膜的更換期限由使用單位根據(jù)本單位的實(shí)際情況確定,對(duì)于超過爆破片標(biāo)定爆破壓力而未爆破的應(yīng)更換,經(jīng)常使用不超過爆破片的下限壓力的80%,更換時(shí)應(yīng)注意爆破片凸面向上。
(8)、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)完畢后,先將釜內(nèi)的氣體通過管路泄放到室外,使釜內(nèi)壓力降至常壓,嚴(yán)禁帶壓拆卸,再將主螺栓、螺母對(duì)稱地松開卸下,然后小心的將釜蓋拿起,卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)釜體、釜蓋的密封面及墊片。
(9)、釜內(nèi)的清冼:每次水熱合成反應(yīng)釜操作完畢用清洗液(使用清洗液應(yīng)注意避免對(duì)主體材料產(chǎn)生腐蝕)清除釜體及密封面的殘留物,應(yīng)經(jīng)常清洗并保持干凈,不允許用硬物質(zhì)或表面粗糙的物品進(jìn)行清洗。
2、水熱合成反應(yīng)釜控制儀的安裝和使用:
(1)、打開包裝箱后應(yīng)先對(duì)控制儀進(jìn)行外觀檢查,是否有因運(yùn)輸和保管不佳而造成損壞或銹蝕,將支腳撐開看控制儀是否水平,并檢查可動(dòng)部分的動(dòng)作是否靈活。
(2)、按照高壓反應(yīng)釜控制儀后面板的接線名稱接線,水熱合成反應(yīng)釜按照控制儀接線端子的標(biāo)識(shí),將控制儀電源、加熱器、電機(jī)電源、溫度傳感器、轉(zhuǎn)速傳感器及接地線等全部接妥,檢查無誤后接通電源,電源電壓為380V。
(3)、溫度部分的調(diào)整:請(qǐng)參閱所匹配溫度表說明書操作,建議水熱合成反應(yīng)釜用戶初次使用時(shí)設(shè)定好程序直接采用自整定方式,通過儀表自整定確定P、I、D參數(shù)值,但這種方式在*次使用時(shí),所用的恒溫時(shí)間比較長,水熱合成反應(yīng)釜控溫精度要在三次整定完成后方可確定比較準(zhǔn)確的P、I、D三個(gè)參數(shù),己后用同樣參數(shù)則不需要再次起動(dòng)自整定功能,可將溫度控制比較準(zhǔn)確。
(4)、水熱合成反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速部分的調(diào)整:通過調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜調(diào)速器的上下鍵調(diào)整電機(jī)的攪拌轉(zhuǎn)速,參照攪拌轉(zhuǎn)速顯示表的轉(zhuǎn)速顯示來達(dá)到你所需要的攪拌轉(zhuǎn)速。
(5)、控制儀的維護(hù)與保養(yǎng):水熱合成反應(yīng)釜在正常的運(yùn)行之前必須仔細(xì)檢查有無異狀,運(yùn)行時(shí)不得打開后門,以防有觸電危險(xiǎn),應(yīng)定期對(duì)測(cè)量儀表進(jìn)行校準(zhǔn)以保證準(zhǔn)確可靠的工作,水熱合成反應(yīng)釜的工作環(huán)境應(yīng)符合安全技術(shù)要求,長期放置不用的儀器以及長期在潮濕環(huán)境下工作的儀器,應(yīng)不定期對(duì)其總體絕緣電阻進(jìn)行測(cè)量,整體阻值應(yīng)不小于10ΜΩ。
實(shí)驗(yàn)前,認(rèn)真檢查各類安全裝置,尤其是安全閥,這樣才能夠確保實(shí)驗(yàn)的安全進(jìn)行。另外,這些水熱合成反應(yīng)釜安全裝置也要定期檢查,維修和保養(yǎng)。 定時(shí)檢查各項(xiàng)容器,反應(yīng)設(shè)備,如果發(fā)現(xiàn)破損,必須及時(shí)更換,否則,在不知情的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),造成的后果是難以想象的。 壓力選擇;一定要清楚實(shí)驗(yàn)所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業(yè)的壓力計(jì),在壓力容許的范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),否則,壓力小了,達(dá)不到實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險(xiǎn)。 物理和化學(xué)反應(yīng)不是隨隨便便就可以進(jìn)行的,尤其是高壓下的反應(yīng),對(duì)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)的要求更高,所以,水熱合成反應(yīng)釜在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程當(dāng)中,一定要按照試驗(yàn)的要求選擇實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)。
注意水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的清潔,每次實(shí)驗(yàn)完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質(zhì)的時(shí)候,切勿擅自開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 操作時(shí),溫度計(jì)一定要以正確的方法放置到反應(yīng)容器中,否則,不僅測(cè)出的溫度不準(zhǔn)確,還有可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。